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光谱纯溴化钾晶体de定义与真假判duan

光谱纯溴化钾晶体de定义与真假判duan

di一章 光谱纯溴化钾晶体gai述

1. 光谱纯溴化钾晶体de用途:

  随着科学技术de发展,国内对使用红外光谱yi进行鉴bie分析成分de需求liang越lai越大。首先是yao厂deGMP认证suo必bei,youqi是2010版yao典de完善,对一些医yao原料de鉴bie越lai越yan格,而you许duo原料都是固体粉末状de,如guo想hui制chu这种原料de光谱蚸i捅匦胝ye揭恢衷靥遄魑芗粒胙钒1:200debi例混合在一起压成一个透红外de小薄片,在红外光谱yi上hui制chu一张合格de样品光谱蚸i饩捅匦胍笳飧鲈靥逶谡龊焱獠ǘ文诒旧砭圆荒躽ouren何qi他吸收峰,并具you很高de透过率,suoyi真正de光谱纯溴化钾晶体就能满足这个条件,在整个红外波段是一条完全de直线光谱,wuren何吸收峰。这样才能de到一张真正de属于样品de吸收光谱。如guo是ye体如对乙醇de测试等等。需要消耗大liangde溴化钾chuang片。qici是各大专院校,科研机构。对红外光谱yide需求也越lai越广fan,则消耗de溴化钾chuang片也越lai越广fan。光谱纯 溴化钾晶体具youjiao高de透过率hejiao宽de透射波段,广fan用于红外光谱yi,分光光度计及红外装置de分光棱镜,透射chuang口he透镜。

 2.  光谱纯溴化钾晶体de定义

  specpure高纯物质。纯度wuyan格规定。光谱纯试剂、化合物或金属,通常yi简单de光谱分析方法鉴定,仅要求在光谱中不chu现或很少chu现杂质yuansude谱线。不同de光谱纯试剂、化合物或金属suo含杂质duo少也不xiang同。我们这里suo说de光谱纯溴化钾是zhi具youjiao低红外吸收xi数deKBr单晶。这些都必须通过高压釜经过lian续保温才能生长chu合格de溴化钾单晶。

3.  光谱纯溴化钾de真假及市chang供求关xi

  ta是一种晶体,很cui,原料是一块大坨zi,需要誽e絫ade晶格穓iao颍縟e单晶shao受震动ta会沿着XYZsan个垂直面才能劈开,穤hi畛筛髦执笮〔煌琩e立方体。圆de成品都是经过光学滚圆,平面研mo抛光jiagong而形成de合格溴化钾chuang片。表面应该是完全綿e妫琺eiyoumao道划痕等jiagong痕ji。qi红外吸收xi数在1×10ˉ cmˉ¹数liang级。红外区透过率大于92%。而把原晶经粉碎机粉碎后de粉末可称之为光谱纯溴化钾粉末,wu论是溴化钾chuang片籫u欠勰诤焱夤馄讁i上进行扫描,hui制chulaide光谱tu都是一条很平行de直线,meiyouren何qi他de吸收峰,才是真正de光谱纯溴化钾,而假de光谱纯都会在tu谱上原形毕露,或duo或少会you吸收峰chu现而ying响分析结guo。

  这种溴化钾晶体最zao是由中科院长春光机suo研制开发生长de,采用提拉法生长KBr单晶,she计合理de温chang,探suo最jiade生长gong艺条件,可yi生长chuliao具you高透过、低吸收he光学均匀性高deΦ1 2 0× 1 2 0mm大尺寸de单晶,同shi还应该知道ying响qi光学性能de各种因su,yi及提高透过、消除吸收峰de各謟hi椒āi红外吸收xi数在1×10ˉ cmˉ¹数liang级。最高级KBr单晶透过波段宽(0334um),本征吸收xi数β106μm≈20×10-7/cmˉ¹bi用苲hangǚ椒ㄉeKBr单晶de吸收xi数jiang低2个数liang级,在KBr原料中,适liang添jiaKBr3,可利用KBr3在热分解过程中chan生de游离溴去除KBr原料中de含氧基tuan,纯化原料。用提拉法在大qihuanjing中也能生长chu低吸收xi数de大尺寸you质KBr单晶。后lai四川化gong研究院也研制开发生长chulailiao。suoyi全国能真正生长溴化钾单晶de单位仅仅此两家。都是中科院或是省级研究院才you这种科研实力。

  现在市chang上标you溴化钾高纯含liang为99.99%都是通过化学de方法合成de,都瞙uan瞎馄状慷怨馄妆菊魑誼i数de最低要求,都是冒用光谱纯de名义在市chang销售,腷i”├部赡苁且恍┥谭穌ewu知,yi为4N高纯就是光谱纯liao,suoyi假de只要kan到溴化钾标签上标you含liang表de,几个9de,某某精细化gongchu品de,某某化gong技术公司生chande等等,都是分析纯混淆光谱纯,bi分析纯高chu2-3beide光谱纯价格腷i”├蓀ian用hu。他们提供de只是纯度jiao高de分析纯溴化钾,合成成本xiang对jiao低。而真正de光谱纯溴化钾原则上是100%de,只标注本征红外吸收xi数值。只能由科研院suo才you能力生长chulai。

对于用hulai说,也许对红外光谱tude要求meiyou那么高,在tu谱上you点qi他小峰也就meiyou在意,gu此分析纯也就勉强使用,但是一dan溴化钾上de小峰正好干扰样品de特征峰shi,就会ying响你de分析结guo。dao致分析wu差,suoyi科学是lai不deban点虚伪de,对于红外光谱yi使用者lai说,想hui制chu一张理想de红外光谱tulai,真正de光谱纯溴化钾是何等重要!

4.  光谱纯溴化钾晶体与苲hangň富痝ong提纯de溴化钾de区bie

苲hangɑ痝ong溴化钾含youjiaoduo杂质,提取方法也不同。qi合成方法youyi下几种:

1、电解法将由溴su与氢氧化钾合成de溴化钾用蒸liu水溶解pei成电解ye,电解24H后chudi一批cu品,yi后每12H取一cicu品,cu品经水洗除去溴化钾后用蒸liu水解,jia少liang氢氧化钾调PH值为8,保温0.5H后过滤,将澄清滤ye在结晶qi中ling至室温,经结晶、分离、竤hao铩⒅芼e溴酸钾chan品。

2、氯氧化法石灰乳he溴su反应后通入氯qi进行氯氧化反应,至PH值达到6~7反应终止。除渣后,蒸发滤ye。紋ou肼然等躽e反应生成溴酸钡沉淀,将过滤后de沉淀jia水悬fu保持一定de温度紋ou胩妓峒亟衒u分解反应,cu品溴酸钾用少liang蒸liu水duoci洗涤后过滤、蒸发、ling却结晶、分离、竤hao铩⒎鬯椋芼e食用溴酸钾chan品。

3、溴-氢氧化钾法yigongye溴he氢氧化钾为原料,用1.4bei质liangde水将氢氧化钾溶解制成溶ye,在不duan搅拌下通入溴su。待溴sujia到一定数liangshi,jiyou白色结晶析chujide溴酸钾cu品。ji续紋ou脘錽u,直到ye体呈粉红色为止。在jia溴de同shi,不duan地向溶ye中紋ou雔ing水,认防止因温度过高而造成溴su挥发损失。反竎u亟峋В耍瑂huai干,再用去离zi水溶解,并紋ou肷賚iang氢氧化钾yi除去合成shi过liangde溴,重结guo一ci,最后取chu结晶,竤hao铮琷ide成品。

chan品用途:感光材料gongye用于制造感光jiao片、显yingyao、底片jia厚剂、调色剂he彩色照片漂白剂等。医yao上用作shen经zhenjing剂(san溴片)。此外还用于化学分析试剂,分光he红外线dechuan递,制特种feizao,yi及diao刻、石印等方面。

5.   光谱纯溴化钾晶体de性能

主要物理性能:

1、折射率:nd=1.559,n(10μ)=1.525

2、熔点:730℃

3、密度:2.75g/cm3

4、莫氏ying度:2级

5、解理面:[100]

6、溶解度:53.5g/100gH2O

7、透光范围:0.2~25μm

8、热膨zhangxi数:3.76×10-5/℃

9、dao热率:0.0115c/g.℃.cm.s.

di二章中国主要生chan情况介绍 

一、KBr溴化钾单晶chanye总体chan能规模 

   作为一种红外光谱yi上de附件,也属于消耗品,将随着红外光谱yide普及而增jia市chang需求。从yi往经验laikan,每年大约需要消耗300公斤de材料,并yi每年30公斤deliang在增jia。

二、KBr溴化钾单晶chuang片生chan区域分布 

晶体dejiagonggong艺与苲hangúAejiagonggong艺you很大de区bie,晶体jiagongde地方主要lai自于天jin科qi,长春晶体,四川化gong,上海等地。随着需求liangde增jia,会you许duo内行人shi紋ou牍┯ian,北京人gong晶体suo,上海晶体科技公司,长春光机suo,都具you很强dejiagong实力,一dan上liang,很容易紋ou虢鴏ai。